エチルバニリンの導入とは何ですか?

Jun 20, 2022

プロパティの説明:

白色から淡黄色の鱗片状の結晶または結晶性の粉末で、甘いチョコレートの香りとバニリン特有の強い香りがあり、香りはバニリンの3~4倍強いです。 光や空気に触れると徐々に酸化します。 水溶液は酸性です。 沸点285度。 エタノール、エーテル、グリセロール、プロピレングリコール、クロロホルム、水酸化アルカリ溶液に溶け、水にわずかに溶けます(50 度で 1.3%)。 天然物はありません。

製造方法:

この方法はバニリンのプロセスに似ています。 オルトエトキシフェノールをグリオキシル酸と反応させ、酸化銅と苛性ソーダ水溶液で加熱酸化してエチルバニリンを生成することもできます。

バニリンだけでなく、エチルバニリン サフロールから生産できます。 サフロール(4-アリル-1、2-メチレンジオキシベンゼン)と水酸化カリウムのアルコール溶液をオートクレーブで加熱し、二酸素環を破壊します。

次に、エチル硫酸ナトリウムおよび生成物の50%水酸化カリウム溶液を用いて{}}Chemicalbookhを{}2}度で加熱することによりエーテル化を行った。 エーテル化フェノール混合物を50%エタノールに溶解し、少量の硫酸を加えて還流、加熱して加水分解し、濃縮バニリンとイソオイゲノールを生成する。


ethyl vanillin

前者は鱗片状結晶として沈殿し、濾過し、50% エタノールで再結晶して純粋な生成物を得る。 濾液からイソオイゲノールを分離し、10%水酸化ナトリウム溶液に溶解し、m-ニトロベンゼンスルホン酸ナトリウムを加え、3時間加熱還流した。 冷却後、希硫酸で酸性にしてエチルバニリンを生成した。 ベンゼンを使用して得られた油を抽出して酸性化し、次に 35% 亜硫酸水素ナトリウム溶液で抽出し、酸性化後に再結晶して最終製品を取得します。

準備:

1. 縮合反応。 140gzの水、4gのNaOH(0.1mol)、および20.7gのo-メトキシフェニル(0.​​15mol)をフラスコに加え、撹拌し、加熱した52度まで。 グリオキシル酸 15.7g (0.1mol) を秤量し、NaOH 45g (10%) で pH=5 を調整し、グリオキシル酸ナトリウム溶液を調製します。

グリオキシル酸ナトリウム溶液と30gのNaOH(10%)をそれぞれ2つの定圧漏斗に加え、同時に反応溶液に滴下し、滴下時間は約1時間であった。 滴下終了後、5時間反応を継続した。 反応液のpHを硫酸で4.5〜5に調整し、過剰のo−エトキシフェノールをトルエンで回収した。 水相は次のステップで直接酸化することも、硫酸で pH=1 ~ 2 まで酸性化し、その後酢酸で酸性化することもできます。

エチルエステルで抽出し、ロータリーエバポレーターで蒸発させると、淡赤色の3-エトキシ-4-ヒドロキシマンデル酸が得られます。

2. 酸化的脱炭酸反応。 150 gの水および50 gの硫酸銅五水和物(0.2モル)をフラスコに加え、撹拌して溶解した。 20g NaOH (0.5mol) と縮合反応溶液を加え、pH=13.5 に調整します。 80度に加熱し、8時間反応させた。 酸化反応終了後、60度まで冷却し、熱いうちに吸引濾過し、還元生成物である亜酸化銅を除去し、30%過酸化水素で亜酸化銅を再生することができます。 濾液を60度に加熱し、硫酸でpH=4-5に調整し、0.5時間脱炭酸し、反応溶液を酢酸エチルで抽出し、ロータリーエバポレーターで蒸発させてエチルバニリンを得た。

品質基準

含有量 99% 以上

融点 81.0-83 0度

ヒ素含有量 0.0003% 以下

重金属 0.001% 以下

高沸点 0.1% 以下

乾燥減量 0.5% 以下

内容分析:

試料を五酸化リン中で 4 時間乾燥させた後、試料約 300 mg を正確に量り、125 ml 三角フラスコに入れ、ジメチルメチルアミン 50 ml に溶解します。 チモールブルー試験液(TS-247)を3滴加え、磁気撹拌下、大気中の二酸化炭素を遮断し、0.1mol/Lナトリウムメトキシドで滴定する。 同時に空試験を行った。 0.1 mol/L ナトリウムメトキシド 1 Ml は、16.62 mg のナトリウムメトキシドに相当します。エチルバニリン (C9H10O3).

使用:

エチルバニリンは広範囲のスパイスであり、今日世界で最も重要な合成スパイスの 1 つであり、食品添加物業界では不可欠かつ重要な原材料です。 香りはバニリンの3-4倍で、バニラの香りが強いです。 豆の香りと香りが長く続きます。


Ethyl Vanillin CAS NO. 121-32-4

チョコレートに使用される量は250mgkgです。 ガム中110mgkg。 アルコール飲料中に100mgkg。 布地 J では 74mg/kg。 キャンディーには65mgkg。 焼き食品では63mgkg。 冷たい飲み物では47mgkg。 ソフトドリンクでは20mg/kg。 グリーンフードが提唱されている今日、食品、飼料、その他の業界ではメチルバニリンをエチルバニリンに置き換える開発傾向となっています。

香りを高めたり固定したりするために、食品、チョコレート、アイスクリーム、飲料、日用化粧品などに広く使用されています。 さらに、エチルバニリンは、飼料添加物、電気めっき産業の光沢剤、製薬産業の中間体としても使用できます。

主にバニラ、チョコレート&ソーダ、アイスクリーム、その他のフレーバーの調製に使用されます。 FAO/WHO の規定 (1983 年) によると、乳幼児向けの離乳食の缶詰およびシリアル加工品に使用でき、最大許容量は 70mg/kg (穀物食品を基準) です。

ココアパウダーおよび砂糖入りココアパウダー、チョコレート、ココアリカー、ココアケーキ、ココアコーティング製品(風味付けのために少量)、およびクリーム(加工要件(GMP)の対象となる量)。 用途 この商品には次のような香りがあります。バンイリン, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000mg/kg。

医薬品製造においては、主に香料や香料として使用され、主にグリセリンやエタノールを希釈剤として含む液状製剤のほか、クリームや顆粒などの半固形製剤や固形製剤にも使用されます。 食品産業における使用分野はバニリンと同様であり、単独またはバニリン、グリセリンと組み合わせて使用​​できる乳系食品の香料として特に適しています。 日用化学工業では主に化粧品の香料として使用されています。

エチルバニリンはバニリンの香りを持ちますが、バニリンよりもエレガントで、香りの強さはバニリンの34倍です。 、化粧品、タバコ。

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